卡爾費(fèi)休水分測定儀的安全使用和保養(yǎng)(yǎng)方法
  用卡爾-費(fèi)休水分測定儀測定微量水分，是比較經(jīng)(jīng)典的方法，目前在化工、制藥等行業(yè)(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)(jié)晶水的檢測普遍采用 卡爾費(fèi)休水份測定儀 。安全防護(hù)(hù)與正確使用以及保養(yǎng)(yǎng)維護(hù)(hù)對測定的準(zhǔn)(zhǔn)確度是很重要的。http://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Product149.aspx
1、卡爾費(fèi)休水份測定儀安全防護(hù)(hù)
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)(fā)性*，對人體的危害很大，操作時應(yīng)(yīng)在良好的通風(fēng)(fēng)條件下進(jìn)(jìn)行。尤其是在換試劑時，要注意排風(fēng)(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)(nèi)。并戴上防護(hù)(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴(yán)(yán)重者即送醫(yī)(yī)院治療。 但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)(rèn)識不足，在無任何防護(hù)(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)(hù)意識問題有待加強(qiáng)。
2、卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑的應(yīng)(yīng)用
卡爾-費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)(chǎn)日期，要根據(jù)(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。 目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)(fā)現(xiàn)(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)(jù)經(jīng)(jīng)驗憑肉眼能預(yù)(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。 兩者的選擇可根據(jù)(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。 無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。
一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠銜鏌約耙話愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)(yīng)。如發(fā)(fā)現(xiàn)(xiàn)反應(yīng)(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)(yīng)連續(xù)(xù)進(jìn)(jìn)行時，應(yīng)(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)(yīng)這個問題。當(dāng)(dāng)產(chǎn)(chǎn)生副反應(yīng)(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)(yīng)，卻一直進(jìn)(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)(chǎn)品的水分。 PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)(yīng)，即連續(xù)(xù)反應(yīng)(yīng)，而無終點出現(xiàn)(xiàn)。http://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Product149.aspx
此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)(diào)節(jié)(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。 在進(jìn)(jìn)行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定)，如反應(yīng)(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)(xiàn)，應(yīng)(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)(yīng)更換試劑。
3、卡爾費(fèi)休水份測定儀電極污染與保養(yǎng)(yǎng)
電極是水分測定儀的關(guān)(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)(yīng)用于油質(zhì)(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點反應(yīng)(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。 當(dāng)(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)(yán)重時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)(fā)*后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。 儀器如有一段時期不用，就應(yīng)(yīng)將泵管及液路內(nèi)(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)(fā)引起結(jié)(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)(yīng)瓶內(nèi)(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)(jīng)常可發(fā)(fā)現(xiàn)(xiàn)，有關(guān)(guān)操作人員樣品測定結(jié)(jié)束，電源一關(guān)(guān)了事，對儀器的維護(hù)(hù)和保養(yǎng)(yǎng)與測量的準(zhǔn)(zhǔn)確度應(yīng)(yīng)該是密切相關(guān)(guān)的問題意識不足。
4、卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑滴定度(俗稱水當(dāng)(dāng)量)的標(biāo)(biāo)定
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)(biāo)定準(zhǔn)(zhǔn)確與否，直接關(guān)(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)(zhǔn)確度，測試環(huán)(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定度的標(biāo)(biāo)定原則上應(yīng)(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)(jìn)行。滴定度的標(biāo)(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)(biāo)準(zhǔn)(zhǔn)物質(zhì)(zhì)，有些標(biāo)(biāo)準(zhǔn)(zhǔn)物質(zhì)(zhì)是液體的，用安培瓶封裝。每次消耗一支，準(zhǔn)(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)(biāo)準(zhǔn)(zhǔn)物質(zhì)(zhì)是固體的，準(zhǔn)(zhǔn)確度高，對標(biāo)(biāo)準(zhǔn)(zhǔn)物質(zhì)(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 zui簡單實用的是純水標(biāo)(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)(jìn)行標(biāo)(biāo)定，連續(xù)(xù)重復(fù)(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)(biāo)定的含義并不*清楚，或者是不負(fù)(fù)責(zé)(zé)任的惰性，竟然會發(fā)(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)(jìn)行一次滴定度標(biāo)(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標(biāo)(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)(nèi)一直使用zui初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)(yīng)該經(jīng)(jīng)常對卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)(jìn)行滴定度的標(biāo)(biāo)定，應(yīng)(yīng)該根據(jù)(jù)試驗室的環(huán)(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)(biāo)定的時間間隔，以確保測量的準(zhǔn)(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)(zhǔn)確度與產(chǎn)(chǎn)品的質(zhì)(zhì)量有關(guān)(guān)。